1. Dodajte fosforov pentoksid i refluksirajte dok fosforov pentoksid ne požuti, zatim isparite pod zaštitom dušika;.
2. Dodajte kalcijev hidrid i refluksirajte šest do osam sati, zatim isparite pod zaštitom dušika;
3. Uklonite vodu iz molekularnog sita, osušite molekularno sito 4A na oko 300 stupnjeva 6-8 sati, ohladite ga na sobnu temperaturu pod zaštitom dušika, dodajte ga acetonitrilu pod zaštitom dušika ili ostavite da stoji u suhom okruženju više od 12 sati.
4. Dodajte silikagel ili molekularno sito tipa 4A kako biste uklonili vodu u acetonitrilu, zatim dodajte kalcijev hidrid i miješajte dok se plinoviti vodik više ne oslobađa. Na taj se način octena kiselina može ukloniti, ostavljajući samo tragove vode. Zatim destilirajte pri visokom omjeru refluksa, pazeći da spriječite ulazak vlage. U tu svrhu, refluks na kalcijev hidrid. Također možete dodati 0,5%-1% fosfor pentoksida u tikvicu za destilaciju kako biste uklonili većinu preostale vode. Treba paziti da se izbjegnu prevelike količine fosfornog pentoksida, jer će on formirati narančasti polimer.
5. (1) Za prethodno uklanjanje vode, prvo stavite acetonitril u posudu, dodajte 4A molekularno sito (osušeno molekularno sito) i zatvorite 12 sati.
(2) Destilacija. Ulijte otopinu nakon početnog uklanjanja vode u tikvicu s okruglim dnom, dodajte odgovarajuću količinu fosfornog pentoksida i upotrijebite magnetski rotor za miješanje. Destilirajte dok se boja fosfor pentoksida više ne produbljuje (obično 5 do 6 sati). Otpustite otopinu u dozatoru (koristite sušilo za kosu da operete bočicu s otopinom). Nakon toga se boca s otopinom začepi i spoji na donji kraj dozatora. Nastavite zagrijavati kako biste destilirali preostalu otopinu, ostavljajući oko 100 ml. Isparite. Napomena: otopina bi trebala ključati tijekom cijelog postupka.
(3) Skladištenje: dodajte destiliranu otopinu u suha molekularna sita, zatvorite i pohranite dalje od svjetlosti.
6. Acetonitril se beskonačno miješa s vodom i alkoholom i može tvoriti binarni azeotrop s vodom. Njegov sastav i azeotropna točka su sljedeći: Azeotropna točka: 77 stupnjeva Celzijusa (101,33kpa), sadržaj acetonitrila 77% (W). Acetonitril je dehidriran. Budući da su acetonitril i voda beskonačno topljivi jedan u drugom, teško je dehidrirati acetonitril. Acetonitril i voda mogu tvoriti azeotrop, ali se voda ne može odvojiti. Za daljnje rafiniranje, možete ga prvo osušiti bezvodnim kalcijevim kloridom, a zatim dodati 0.5-1% pet puta nakon filtracije. Fosforov oksid (P2O5) se refluksira i potom destilira pod normalnim tlakom. Ponavljajte ovu operaciju dok fosforni pentoksid (P2O5) više ne bude obojen, a zatim dodajte svježe otopljeni bezvodni kalijev karbonat (K2CO3) za destilaciju kako biste uklonili tragove fosfornog pentoksida (P2O5).
7. Dodajte fosforov pentoksid (5-10g/V) u acetonitril, refluksirajte 2-3 dana, a zatim isparite kako biste uklonili većinu vode. Imajte na umu da cijev za sušenje kalcijevog klorida treba dodati u cijev kondenzatora tijekom refluksa. Pretjerano dodavanje fosfor pentoksida treba izbjegavati jer to može dovesti do stvaranja narančastih polimera. Destiliranom acetonitrilu dodajte malu količinu kalijevog karbonata i ponovno ga destilirajte kako biste uklonili tragove fosfornog pentoksida, a zatim za frakcioniranje upotrijebite kolonu za frakcioniranje. Vrlo je problematično, ali je relativno čisto.
8. Najprije upotrijebite KMnO4 i K2CO3 za refluksiranje 8 sati, a zatim naparite u tikvicu s okruglim dnom koja sadrži P2O5. Refluksirajte još 5 sati i zatim isparite.
